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氣相色譜質譜聯用儀的質譜真空檢漏、調諧要怎么做?
發布時間:2021-02-16   點擊次數:1351次
   氣相色譜質譜聯用儀定性分析很方便,可通過自帶數據庫的相似度檢索快速定性分析,氣相色譜質譜聯用儀還有多種采集模式,靈敏度高,能夠定量準確。而儀器的本身狀態決定試樣分析結果的準確度,因此,做好氣相色譜質譜聯用儀的維護工作,是儀器管理與維護工作中的一項極其重要的工作。
 
  氣相色譜質譜聯用儀的質譜真空檢漏、調諧要怎么做?
  質譜儀的調諧是為了得到好的質譜數據,在進行樣品測試前要進行質譜真空檢漏、調諧。在開關機、換燈絲之后要做調諧,如儀器一直處于開機狀態,1-2周要做一次調諧。調諧完之后要重新做標準曲線。
 
  檢查水峰、氮峰,如果氮氣m/z28的峰高是水m/z18峰高兩倍以上,就有可能漏氣。
  有可能造成氮氣較高的原因有以下幾種:
 ?。?)如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器,可能由于載氣管路中混入空氣,會在剛開機時造成氮氣峰較高??杉哟蠓至鞅?,吹掃10分鐘后再進行漏氣檢查。
 
 ?。?)如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,使用一段時間后,由于過濾器飽和而釋放氮氣,會造成在漏氣檢查時氮氣峰較高,這時需要更換新的氦氣過濾器。
 
 ?。?)如果氦氣純度不夠,雜質中可能含有部分氮氣,在峰檢測時氮氣峰會略高。
 
  當發現系統漏氣時,須找到漏氣點??梢杂眠M樣針吸取少量石油醚,依次注射于進樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處,并觀察43質量數的峰高,如峰高明顯增大,說明該部位有漏氣。找到漏氣點后,將其擰緊或重新連接好。
 
  調諧完成后要評價調諧報告:
 ?。?)檢查峰的形狀是否有明顯的分叉、是否對稱;
 
 ?。?)檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1范圍內;
 
 ?。?)檢查檢測器電壓是否超過1.5kV,與前一次調諧數據對比,相差0.2-0.3kV是可以的,如相差太大需重新調諧;
 
 ?。?)較強峰是m/z69,其峰強度是否較少是m/z28峰強度的2倍;
 
 ?。?)m/z502的相對強度比率是否大于2%。以上幾點都符合,表明此次調諧數據是可用的。
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